Wimvy Nurbahri: Uji Kompetensi Instrument

Bismillaahirrahmanirrahiim

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN – SMAK

Jl. Alai Pauh V Kel. Kapalo Koto Kec. Pauh – Telp. (0751) 777703, fax. (0751) 777702

P A D A N G

LAPORAN PRAKTIK UJI KOMPETENSI

UJIAN NASIONAL SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN – SMAK PADANG

NAMA OBJEK : Pengujian Besi pada Air dengan metode spektrofoto metri

IDENTIFIKASI SAMPEL

Jenis sampel : Cairan

Bentuk sampel : Cair

Warna sampel : Bening

Jumlah sampel : 1.000 mL

Jumlah sampel yang dibutuhkan : 25 mL

Nama Praktikan : Wimvy Nurbahri

Nomor Ujian Nasional : 01 – 910 – 124 - 5

Tanggal Praktikum : 1 Maret 2012

Tanggal Selesai : 1 Maret 2012

A. TUJUAN

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut :

1. Untuk mengetahui cara menentukan kadar Fe dalam air dengan metode spektrofotometri UV-Vis secara Orto-Penantrolin.

2. Untuk mengetahui prinsip kerja dari penentuan kadar Fe dalam air dengan metode spektrofotometri UV-Vis secara Orto-Penantrolin.

3. Untuk menentukan nilai absorban dan kadar Fe yang terdapat dalam Tawas Ferri Ammonuim Sulfat.

4. Dapat menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis sesuai SOP.

B. TEORI DASAR

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sample yang berwarna dengan menggunakan sinar polikromatis sebagai sumber sinar dan detector sebagai perangkat listrik. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer.

Prinsip alat spektrofotometer ini adalah sumber sinar yang memiliki sinar polikromatis dikumpulkan dan diubah menjadi sinar monokromatis, lalu sinar yang diteruskan diserap oleh kuvet yang berisi larutan sample berwarna dan diteruskan menuju detector. Di dalam detector signal analitik diubah menjadi signal listrik. Sehingga terbaca pada alat baca berupa nilai absorban dan transmitan. Berdasarkan berkas sinar yang ditangkapdetektor, spektrofotometer terbagi menjadi 2 macam, yaitu :

1. Spektrofotometer Single Beam, yaitu spektrofotometer yang menerima satu berkas sinar yang dilepaskan sample.

2. Spektrofotometer Duble Beam, yaitu spektrofotometer yang menerima dua berkas sinar yang dilepaskan sample.

Dalam praktikum ini, indicator yang akan ditentukan adalah Fe⁺². Besi (II) akan mudh bereaksi dengan orto-penantrolin. Tetapi sulit atau tidak baik bereaksi dengan menggunakan KSCN. Oleh karena itu, digunakan orto-penantrolin sebagai zat pengompleks larutan besi (II) ini.

Prinsip dari pengujian besi (II) dalam air secara Orto-Penantrolin ini adalah Fe⁺³ yang terdapat di dalam air direduksi dengan asam pekat sehingga membentuk Fe⁺². Lalu F⁺² yang terbentuk diberi zat pengmpleks orto-penantrolin sehingga larutan berwarna merah bata. Kemudian larutan sample ini diukur dengan alat spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 510 nm.

C. REAKSI KIMIA

2Fe + 3H₂SO₄ + 6H⁺ 2Fe⁺³+ 3SO₄ + H₂O

4Fe + 10H+ + NO^3- 4Fe⁺²+NH₄ + 3H₂O

Fe + 4NO₃ + 3H⁺ Fe⁺³+ 10NO + H₂O

2Fe⁺³+ 4NH₂OH + 2OH^- 2 Fe⁺²+ N₂ +4H₂O

Fe⁺²+ 1,10 penantrolin Fe⁺²

D. PROSEDUR KERJA

a. Alat

No	Nama Alat	Kapasitas	Jumlah
A	ALAT GELAS
1	Labu ukur	100 mL	2 buah
2	Labu ukur	50 mL	6 buah
3	Pipet Gondok	10 mL	1 buah
4	Gelas Piala	250 mL	2 buah
5	Pipet tetes		2 buah
6	Buret	50 mL	1 buah
7	Gelas ukur	100 mL	1 buah
8	Gelas Piala	1000 mL	3 buah
9	Pipet Takar	10 mL	2 buah
10	Pipet gondok	25 mL	1 buah
11	Gelas piala	500 mL	1 buah

B	ALAT NONGELAS
1	Botol semprot		1 buah
2	Neraca analitik		1 buah
3	Bola hisap		1 buah
4	Standar		1 buah
5	Klem		1 buah
6	Spektrofotometer Uv-Vis		1 buah

C	ALAT PENUNJANG
1	Lemari Asam		1 buah
2	Jas Laboratorium		1 buah
3	Sepatu Laboratorium		1 pasang
4	Masker		1 buah
5	Sarung tangan		1 pasang

b. Bahan

No	Nama Bahan	Konsentrasi	Satuan	Jumlah / volume
1	Aquades			1,5 L
2	(NH₄)₂.Fe(SO₄)₂.6H₂O			1 gram
3	H₂SO₄			5 mL
4	HNO₃			8 mL
5	CH₃COOH			6 mL
6	NaCH₃COO			6 mL
7	Hidroksilamin-HCl			25 mL
8	Orto-Penantrolin			6 mL
9	Kertas Koran			4 lembar
10	Kertas pH universal			2 buah
11	Sampel (air)			25 mL

c. Cara Kerja

Persiapan Contoh Uji

1. Dipipet 25 ml sample air dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.

2. Larutan sample ditambahkan 2 mL asam sulfat p.a dan 3 mL HNO₃ p.a.

3. Ditambahkan 4 mL hidroksilamin-HCl 10 % dan 2 mL orto-penantrolin 0,25 %.

4. Ditepatkan dengan aquades hingga tanda tera dan dihomogenkan.

Pembuatan Larutan Induk Fe 100 mg/L

1. Ditimbang tawas ferriammonium sulfat untuk membuat lrutan induk Fe 100 ppm dalam sebanyak 500 mL, dilarutkan dengan sedikit air suling ke dalam labu ukur 500 mL.

2. Larutan induk tersebut ditambahkan 10 mL H₂SO₄ p.a.

3. Ditepatkan larutan dengan aquades hingga tanda tera dan dihomogenkan.

Pembuatan Larutan Intermediet Fe 10 mg/L

1. Dipipet 10 mL larutan induk besi Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.

2. Ditepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan dihomogenkan.

Pembuatan Deret Standar Logam Fe

1. Dipipet larutan intermediet besi 10 mg/L untuk membuat larutan standar Fe dengan konsentrasi 0; 1; 2; 3; 4; 5 mg/L dalam labu ukur 50 mL.

2. Ditambahkan 2 mL asam asetat 10 % atau Natrium asetat 10 % pH 2,5 ± 1,0 (tiap-tiap deret standar).

3. Ditambahkan masing-masing deret standar dengan 4 mL hidroksilamin-HCl 10 % dan 2 mL orto-penantrolin 0,25 %.

4. Ditepatkan hingga tanda tera dan dihomogenkan.

Pembuatan Kurva kalibrasi Standar Fe

1. Dioptimalkan alat spektrofotometer uv-vis sesuai petunjuk penggunaan alat.

2. Diukur masing-masing laruta standar yang telah dibuat pada panjang gelombang 510 nm.

3. Dibuat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi dan dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.

d. Pengamatan

Sampel air bening

Air + H₂SO₄ + HNO₃ Larutan bening

Larutan bening + hidroksilamin-HCl Larutan bening

Larutan bening + orto-penantrolin merah bata

Tawas Ferriammonium sulfat kristal putih

Tawas Ferriammonium sulfat + aquades + H₂SO₄ larutan bening

Tawas Ferriammonium sulfat

+ hidroksilamin larutan bening

Larutan bening + orto-penantrolin Larutan merah bata

E. DATA DAN PEMBAHASAN

Tabel Hasil Pengukuran Deret Standar dan Sampel

No	Volume Larutan Induk	Konsentrasi (ppm)	Absorban
1	0 mL	0	0,0000
2	5 mL	1	0,2075
3	10 mL	2	0,4008
4	15 mL	3	0,5984
5	20 mL	4	0,7872
6	25 mL	5	0,9454
7	Sampel 1	2,4200	0,4598
8	Sampel 2	2,7200	0,5171

1. Berat Tawas Ferriammonium Sulfat (NH₄)₂.Fe(SO₄)₂.6H₂O) yang akan ditimbang 100 ppm

Berat tawas =

[ ] x

= 350,125 mg

= 0,3501 g

2. Larutan Intermediet Fe 10 mg/L

(V1 x N1) larutan induk = ( V2 x N2 ) intermediet

V1 x 100 ppm = 100 mL x 10 ppm

V1 = 10 mL

3. Volume Larutan intermediet untuk deret standar

1) 0 ppm

V1 x ppm = V2 x ppm

V1 x 10 ppm = 50 mL x 0 ppm

V1 = 0 mL

2) 1 ppm

V1 x ppm = V2 x ppm

V1 x 10 ppm = 50 mL x 1 ppm

V1 = 5 mL

3) 2 ppm

V1 x ppm = V2 x ppm

V1 x 10 ppm = 50 mL x 2 ppm

V1 = 10 mL

4) 3 ppm

V1 x ppm = V2 x ppm

V1 x 10 ppm = 50 mL x 3 ppm

V1 = 15 mL

5) 4 ppm

V1 x ppm = V2 x ppm

V1 x 10 ppm = 50 mL x 4 ppm

V1 = 20 mL

6) 5 ppm

V1 x ppm = V2 x ppm

V1 x 10 ppm = 50 mL x 5 ppm

V1 = 25 mL

4. Data Pengukuran

No	[ ]ppm (x)	Abs (y)	(x-X)	(y-Y)	(x-X)²	(y-Y)²	(x-X)²(y-Y)²
1	0	0,0000	-2,5	-0,4898	6,25	0,2399	1,2245
2	1	0,2075	-1,5	-0,2823	2,25	0,0796	0,42345
3	2	0,4008	-0,5	-0,0890	0,25	0,0079	0,0445
4	3	0,5984	0,5	0,1086	0,25	0,0117	0,0543
5	4	0,7872	1,5	0,2974	2,25	0,0884	0,4461
6	5	0,9454	2,5	0,4556	6,25	0,2075	1,1390
N = 6	X = 2,5	Y = 0,4898	∑= 0	∑= 0	∑=17,5	∑=0,6350	∑=3,33185